Исходные реагенты
· 4-метилпролиофенон (1 экв.)
· Метиламин (водный раствор 40%, изб. 2–3 экв.)
· Боргидрид натрия (NaBH₄, 0.5 экв.) — восстановите
Пошаговый протокол:
1. Растворение: В круглодонной колбе растворите 4-метилпролиофенон в метаноле (10 мл на 1 г субстрата). Охладите смесь до 0–5 °C.
2. Добавление амина: При перемешивании медленно введите водный раствор метиламина. Перемешивайте 30 минут для образования имина (промежуточное соединение).
3. Восстановление: Малыми порциями добавьте NaBH₄ при 0 °C (экзотермия!). После добавления дайте смеси нагреться до комнатной температуры и перемешивайте 2–4 часа. Контроль по ТСХ.
4. Гашение: Осторожно подкислите смесь разбавленной HCl до pH ~2 (выделяется водород). Упарьте метанол под вакуумом.
5. Подщелачивание: Остаток разбавьте водой, доведите pH до 10–11 (NaOH), экстрагируйте диэтиловым эфиром или дихлорметаном (3 × 50 мл).
6. Осаждение соли: Сухой органический слой обработайте газообразным HCl или концентрированной HCl в изопропаноле до выпадения белого осадка. Отфильтруйте.
7. Очистка: Перекристаллизуйте из горячего изопропанола или ацетона с добавлением небольшого количества воды. Сушите под вакуумом при 40 °C
Выход: ~60–75% от теории. Чистота >97% (при соблюдении условий).
Реалистичность: данный путь работает в препаративной химии, но требует контроля влаги, температуры и инертной атмосферы для стабильного результата. Побочные продукты — бороорганические соединения и N-оксиды — удаляются промывкой.
2026-08-09 11:30:08
4
bebebe :
дайте Линк
2026-08-06 14:17:16
0
Sasha :
по Украине работает?
2026-08-07 18:08:24
0
To see more videos from user @vreydxxtrapp, please go to the Tikwm
homepage.